熔點(diǎn)儀正確操作流程:
1.參數(shù)設(shè)置
溫度范圍:起始溫度應(yīng)低于預(yù)期熔點(diǎn)5~10℃(常規(guī)測(cè)量)或20~30℃(顯微法);終止溫度高于熔點(diǎn)10℃以上。例如未知樣品可適當(dāng)放寬范圍以捕捉完整熔化過(guò)程;
升溫速率:常規(guī)測(cè)量采用1℃/分鐘;精密檢測(cè)或純度分析時(shí)用0.5℃/分鐘;混合熔點(diǎn)或易分解樣品可調(diào)至5~10℃/分鐘以提高效率。
2.安裝與啟動(dòng)
放置樣品:將裝好樣品的毛細(xì)管/載玻片置于加熱臺(tái)中央位置,確保受熱均勻且不易移位;顯微熔點(diǎn)儀需調(diào)整焦距使樣品圖像清晰可見(jiàn);
啟動(dòng)程序:按“Start”鍵開(kāi)始升溫,部分自動(dòng)化設(shè)備支持實(shí)時(shí)顯示溶化曲線或自動(dòng)拍照記錄形態(tài)變化。
3.觀察與記錄
初熔判斷:觀察晶體邊緣變圓潤(rùn)、出現(xiàn)液滴或透光度突變(光電檢測(cè)型儀器會(huì)自動(dòng)識(shí)別),記錄此時(shí)溫度作為初熔點(diǎn);
全熔確認(rèn):當(dāng)樣品完*液化、顏色變化(如透明轉(zhuǎn)橙色)或失去固態(tài)結(jié)構(gòu)時(shí)停止加熱,記為終熔溫度;
多組驗(yàn)證:同一樣品重復(fù)測(cè)定2~3次取平均值,減少偶然誤差;若結(jié)果差異大,需檢查樣品純度或重新校準(zhǔn)儀器。
熔點(diǎn)儀結(jié)束與維護(hù):
1.冷卻與清理
關(guān)閉設(shè)備:測(cè)試完成后及時(shí)斷電,待加熱臺(tái)自然冷卻至室溫再取出樣品,避免因溫差導(dǎo)致玻璃破裂或燙傷操作者;
清除殘留:用鑷子取下蓋玻片,酒精棉擦拭載玻片和加熱臺(tái)表面的殘余物;定期深度清潔熔點(diǎn)管內(nèi)部防止積碳影響傳熱效率。
2.數(shù)據(jù)管理與保養(yǎng)
保存報(bào)告:自動(dòng)打印或?qū)С鰩в腥廴谇€的測(cè)試報(bào)告,標(biāo)注初熔/終熔溫度及實(shí)驗(yàn)條件;手動(dòng)記錄需包含樣品狀態(tài)變化描述(如分解、變色等異?,F(xiàn)象);
定期維護(hù):檢查電源線連接緊固性、傳感器靈敏度及機(jī)械傳動(dòng)部件潤(rùn)滑情況;長(zhǎng)期不用時(shí)存放于干燥環(huán)境,避免光學(xué)元件霉變。
